1658-56-6 / 酸性紅88的制備

背景及概述^[1]

酸性紅88是一種偶氮型酸性染料，用乙萘酚作為偶合組份的偶氮型酸性染料由于目標產物的溶解性能不理想，在使用過程中有諸多不方便。公開資料顯示：1.4酸重氮鹽與乙萘酚溶液偶合，升溫、鹽析、轉晶、分離得目標產物酸性紅88。這里乙萘酚溶液是高溫高pH值的溶液，在偶合過程中不但會破壞部分重氮組份，而且還形成無定型的偶合料，不易進行物料分離，基本是通過升溫鹽析來進行物料分離，升溫的同時也使得物料中殘留的有機物出現絮凝、氧化變質的現象，最終影響到目標產物的溶解性能，因此，需要提供一種新的技術方案。

新制備方法^[1]

酸性紅88制備如下：

250ml三口反應瓶中加入120g水，14.7g1.4酸，在25~30℃，攪拌全溶后，緩慢加入17g質量濃度31%的鹽酸，降溫到15℃后，緩慢滴加入4.5g亞硝酸鈉配成的水溶液，加完后保溫1小時，備用。500ml三口反應瓶中加入7g工業酒精，8.9g乙萘酚攪拌下加入3.5g質量濃度32%的液堿，升溫到30~35℃溶清后，降溫到5~10℃備用。將重氮鹽緩慢滴加到乙萘酚溶液中，加畢攪拌10分鐘，調pH=7.5~8.0，在此條件下反應3小時，抽濾，濕品約76g，酸性紅88干品約25g，折標42.5g，溶解度為15g/L（90℃），加原粉重量比7%的氫氧化鈉助劑溶解度為30g/L（90℃）。

參考文獻

[1]CN201410447941.X一種偶氮型酸性染料的制備方法