手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
D-氨基葡萄糖硫酸鹽最早收載于美國藥典27版，是一種治療關(guān)節(jié)炎的藥物。關(guān)節(jié)炎已成為世界頭號致殘疾病，隨著關(guān)節(jié)炎疼痛的加劇和活動受阻，將導(dǎo)致暫時(shí)或永久的失去工作能力。給社會和經(jīng)濟(jì)方面帶來重大損失，D-氨基葡萄糖硫酸鹽因?yàn)榛钚愿撸孜眨顷P(guān)節(jié)軟骨和關(guān)節(jié)液的主要基質(zhì)，越來越多地廣泛應(yīng)用于治療關(guān)節(jié)炎疾病。
一種D-氨基葡萄糖硫酸鹽的檢測方法，其步驟如下:
（1）溶解：取D-氨基葡萄糖硫酸鹽，在0℃下，溶于溶劑中；所述的溶劑為飽和硫酸銨溶液或者二甲亞砜；D-氨基葡萄糖硫酸鹽與溶劑的重量體積比為100mg：1ml；溶液過濾，得到固體；
（2）檢測：將所得固體，按氯化鉀（或氯化鈉）和硫酸鉀（或硫酸鈉）的檢測方法，檢測氯離子和硫酸根離子；所述的氯離子、硫酸根離子的檢測方法均按《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧA氯化物檢查法，附錄ⅧB硫酸鹽檢查法；
（3）判定：通過上述檢測氯離子和硫酸根離子的結(jié)果，將不同方法制備的D-氨基葡萄糖硫酸鹽區(qū)分開；
在飽和硫酸銨溶液中，完全溶解的為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鉀鹽或者D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽，有不溶解物且為硫酸鉀的，原物是D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鉀混合物，有不溶解物且為硫酸鈉的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鈉混合物；
在二甲亞砜中溶解，不溶物為氯化鉀的，原物為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鉀鹽；不溶物為氯化鈉的，原物為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽；
在二甲亞砜中溶解，不溶物為硫酸鉀的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鉀混合物；不溶物為硫酸鈉的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鈉混合物。
一種用高效液相色譜法檢測氨基葡萄糖硫酸鹽的方法，具體包括以下步驟：
步驟1，配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液，稱取氨基葡萄糖硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品10mg，置于50ml容量瓶中，加水適量，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，經(jīng)水系膜過濾后即得；
步驟2，配制待測樣品溶液，稱取氨基葡萄糖硫酸鹽待測樣品10mg，置于50ml容量瓶中，加水適量，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，經(jīng)水系膜過濾后即得；
步驟3，分別將標(biāo)準(zhǔn)品溶液和待測樣品溶液注入高效液相色譜儀，在同樣的色譜條件下，記錄色譜圖和峰面積，采用外標(biāo)法計(jì)算待測樣品中氨基葡萄糖硫酸鹽的含量。
進(jìn)一步的，所述色譜條件包括色譜柱、流動相、流速；所述色譜柱采用色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，優(yōu)選為博納艾杰爾Agela色譜柱VenusilC18Plus，色譜柱長度為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，其填料粒徑為5um；所述流動相由流動相a、流動相b、流動相c組成，所述流動相a為乙腈，所述流動相b為0.005％-0.009％的烷基磺酸鈉溶液，所述的烷基磺酸鈉可以是庚烷磺酸鈉、戊烷磺酸鈉、己烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉任意一種或多種的混合物，所述流動相c為5％-12％的三乙胺溶液，所述流動相的體積配比為Va:Vb:Vc＝9:90:1，所述流動相的用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0-4.0；所述流速為0.6-1.0mL/min。
進(jìn)一步的，外標(biāo)法計(jì)算待測樣品中氨基葡萄糖硫酸鹽的含量的公式為：X(％)＝C對×A樣/A對/C樣×100；
C對為標(biāo)準(zhǔn)品溶液中氨基葡萄糖硫酸鹽的濃度，單位為mg/ml；
A對為標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖的峰面積或峰高；
A樣為待測樣品溶液色譜圖的峰面積或峰高；
C樣為待測樣品溶液中待測溶液的濃度，單位為mg/ml。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201210388944.1 一種D-氨基葡萄糖硫酸鹽的檢測方法
[2] [中國發(fā)明] CN202011057732.6 一種用高效液相色譜法檢測氨基葡萄糖硫酸鹽的方法