2700-30-3 / N,N-二異丙基甲酰胺的制備

背景及概述^[1]

N,N-二異丙基甲酰胺是一種甲酰胺類化合物。甲酰胺類化合物是伯胺化合物或仲胺化合物經羰基合成后的產物，在伯胺或仲胺化合物的氮原子與氫原子之間引入羰基(-CO)后生成的化合物。甲酰胺類化合物是一類重要的化工原料，一般作為溶劑、萃取劑以及制藥等有機合成的中間體。

制備^[1]

將純度為85％的甲酸255.7g(即含水38.3g)和純度為99％的二異丙胺460g加入到容積為1立升的高壓反應釜中，開動攪拌器使其混合均勻，得到均相反應體系。甲酸與二異丙胺的摩爾比1.05:1。

繼續維持攪拌的同時，對上述均相反應體系進行加熱升溫至200℃左右，高壓反應釜內的壓力升高到1.7MPa左右不再繼續升高，維持反應約3小時，放空并排掉高壓反應釜內的一氧化碳和水蒸氣，收集反應產物，得到約709g均一透明的溶液。

對上述反應產物進行色譜分析和比對，確認得到N,N-二異丙基甲酰胺，其濃度約為72.23％，產物中還含有二異丙胺，其濃度約為27.38％。經計算，二異丙胺的轉化率達72％以上，選擇性達99％。

采用閃蒸脫水和真空精餾，對上述反應產物進行純化精制，回收其中的二異丙胺，并對純化精制產物進行色譜分析，測得其純度約為99.96％，折光率ND(20)為1.4370，說明經過純化精制，得到了純度高于99％的N,N-二異丙基甲酰胺，達到了試劑標準。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710785720.7一種甲酰胺類化合物的制備方法