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5469-69-2 / 3-氨基-6-氯噠嗪的制備

背景及概述[1][2]

3-氨基-6-氯噠嗪是有機合成的重要中間體,主要用于醫藥中間體,有機合成,有機溶劑,也可應用于染料生產、農藥生產及香料等方面。3-氨基-6-氯噠嗪是新穎的醫藥中間體,有很大的醫用價值,其合成困難,市場價格昂貴,缺少文獻以及相關專利報道。3-氨基-6-氯噠嗪化合物是一類具有良好生物活性的雜環化合物,在農藥研究中占有重要地位。在農藥生產中,以噠嗪酮環為母體進行結構修飾為新農藥創制開辟了新的領域,目前,已有許多商品化的3-氨基-6-氯噠嗪類農藥,包括植物生長調節劑、除草劑、殺菌劑、殺蟲劑、昆蟲生長調節劑等,噠嗪酮類農藥具有活性高、對環境友好等特點。

3-氨基-6-氯噠嗪的制備
3-氨基-6-氯噠嗪

應用[3]

制備4-溴-6-氯噠嗪-3(2H)酮

在100毫升單口圓底燒瓶中加入3-氨基-6-氯噠嗪(1.30g,10mmol),液溴(1.60g,10mmol)、碳酸氫鈉(0.84g,10mmol)和8ml(10.6g)二氯甲烷,開動磁力攪拌器,反應瓶中的混合物在30℃下攪拌反應10小時。TLC檢測原料3-氨基-6-氯噠嗪反應完畢,加入亞硝酸鈉(0.69g,10mmol),濃硫酸5ml,60℃攪拌下再反應8小時,TLC和GC檢測確定中間體3-氨基-4-溴-6-氯噠嗪反應完全。將反應液抽濾,濾餅用乙酸乙酯:正己烷=1:5重結晶得到純產品4-溴-6-氯噠嗪-3(2H)酮,濾液用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去萃取劑,得到粗產品,再用乙酸乙酯:正己烷=1:5重結晶得到純產品4-溴-6-氯噠嗪-3(2H)酮,干燥后,計算收率57.68%,純度98.72%(HPLC),核磁共振分析:1HNMR(400Hz,氘帶DMSO)δ:8.205(s,1H),13.542(s,1H)。

制備[2]

在100mL單口圓底燒瓶中加入3,6-二氯噠嗪(2.98g,20mmol),氨水(2.10g,60mmol),DMF30ml。反應瓶中的混合物在100℃下攪拌反應9小時。TLC和GC確定反應完成。反應結束后,旋蒸除去溶劑,得到粗產品,重結晶,用硅膠柱層析分離得到純產品3-氨基-6-氯噠嗪,干燥后,計算收率90.63%,純度98.76%(GC),熔點207.3℃-209.5℃(文獻210℃)。核磁共振分析:1HNMR(氘代DMSO):7.34ppm(s,1H),6.84ppm(s,1H),6.63ppm(d,2H)。

本方法的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一種或兩種。本方法的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述步驟中提純步驟為蒸發濃縮,重結晶,硅膠柱層析分離。本方法的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,反應物與溶劑的投料量為:3,6-二氯噠嗪:溶劑=1:1.5-20,以上為重量比。本方法的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法,所述步驟中反應溫度為30-180℃,反應時間為5-26小時。本方法反應原料比較易得,價格合理,反應條件溫和,易于操作,易于控制,后處理簡單,且產品質量穩定,純度高。

主要參考資料

[1]辛蕾, 陳春光, & 陳學璽. (2012). 3-氨基-6-氯噠嗪的微波合成研究. 廣州化工(09), 129-130.

[2] 張連第, & 郭成. (2005). 咪唑并[1,2-b]噠嗪的合成研究. 江蘇化工(04), 52-54.

[3] 程進, 蔣若愚, & 劉長春. (2017). 一種便捷的3-氨基-6-甲氧基噠嗪合成方法. 農藥(06), 405-406.

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