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熒蒽是一種四環(huán)芳烴，是煤焦油加工的產(chǎn)品之一。熒蒽在高溫煤焦油中的含量約為2.5%，主要集中在二蒽油餾分中，熔點(diǎn)為109℃，沸點(diǎn)為382℃，密度為1.236g/cm3。熒蒽為黃綠色針狀結(jié)晶，不溶于水，可溶于二硫化碳和醋酸，易溶于醚。熒蒽可用作染料和醫(yī)藥的原料，如紫色還原染料3-氨基-8，9-酞酰熒蒽、黃色染料11，12-酞酰熒蒽、治霍亂藥10b丙酸基-1，2，3-三氫熒蒽和治痙攣藥10b氨基烷基-1，2，3-三氫熒蒽。熒蒽還可用作非磁性金屬表面探傷劑。
1、以二蒽油餾分或?yàn)r青蒸出油為原料，用間歇精餾塔進(jìn)行減壓精餾，切取375～385℃的熒蒽餾分，此餾分含熒蒽約50%。為得到熒蒽含量較高的產(chǎn)品，熒蒽餾分須多次重結(jié)晶。采用30%溶劑油與70%乙醇的混合物為溶劑，熒蒽餾分與溶劑量之比為1∶1。熒蒽餾分與配好的混合溶劑裝入結(jié)晶器內(nèi)，邊攪拌邊加熱，直至完全溶解，然后冷卻、結(jié)晶、再離心分離，這樣重復(fù)數(shù)次，直至得到合格的熒蒽為止。
2、蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝
CN201410300491.1提供一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝，可以從蒽油中大量提取菲、熒蒽、芘等產(chǎn)品，降低成本消耗，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)利益最大化。蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置，包括蒽菲餾分提取系統(tǒng)，咔唑餾分提取系統(tǒng)，所述的蒽菲餾分提取系統(tǒng)包括依次連接的換熱器Ⅰ、換熱器Ⅱ和換熱器Ⅲ，與所述換熱器Ⅲ相連接的管式爐Ⅰ，與此管式爐Ⅰ相連接的脫水塔，與此脫水塔相連接的蒽塔，連接在此蒽塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅰ，與此蒸汽發(fā)生器Ⅰ相連接的回流槽Ⅰ，連接在所述脫水塔頂部的油水分離器，所述的回流槽Ⅰ與換熱器Ⅰ相連接，所述的管式爐Ⅰ與所述的蒽塔相連接；
所述的蒽塔側(cè)線與所述的換熱器Ⅱ相連接，所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)包括咔唑餾分塔，與此咔唑餾分塔相連接的管式爐Ⅱ，連接在所述咔唑餾分塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅱ，與此蒸汽發(fā)生器Ⅱ相連接的回流槽Ⅱ，與此回流槽Ⅱ相連接的換熱器Ⅳ，所述的咔唑餾分塔與所述的蒽塔相連接，其特征在于在所述的咔唑餾分提取系統(tǒng)后還設(shè)有熒蒽/芘餾分提取系統(tǒng)，溶劑再生系統(tǒng)，菲餾分提取系統(tǒng)和尾氣凈化系統(tǒng)，所述的熒蒽和芘餾分提取系統(tǒng)包括熒蒽/芘塔，與此熒蒽/芘塔相連接的管式爐Ⅲ，連接在所述熒蒽/芘塔頂部的蒸汽發(fā)生器Ⅲ，與此蒸汽發(fā)生器Ⅲ相連接的回流槽Ⅲ，與此回流槽Ⅲ相連接的換熱器Ⅴ，所述的熒蒽/芘塔與所述的咔唑餾分塔相連接，所述的熒蒽/芘塔側(cè)線與所述的換熱器Ⅲ相連接，所述的溶劑再生系統(tǒng)包括溶劑再生塔，連接在此溶劑再生塔頂部的分縮器和換熱器Ⅵ，與所述換熱器Ⅵ相連接的溶劑接收槽，所述的菲餾分提取系統(tǒng)包括菲餾分塔，與此菲餾分塔相連接的管式爐Ⅳ，設(shè)在所述菲餾分塔側(cè)線的換熱器Ⅷ，連接在所述菲餾分塔頂部的換熱器Ⅶ，所述的換熱器Ⅶ與所述的溶劑接收槽相連接，所述的菲餾分塔與所述的溶劑再生塔相連接，所述的尾氣凈化系統(tǒng)包括尾氣凈化塔和泵。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為碳素鋼材質(zhì)。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔。所述蒽塔設(shè)有三個(gè)進(jìn)料口和三個(gè)側(cè)線采出口。
一種蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取工藝，其特征在于：
（1）靜置脫水蒽油（含水量≥0.5%）經(jīng)換熱器Ⅰ、換熱器Ⅱ和換熱器Ⅲ把蒽油溫度提高到180℃-190℃，進(jìn)管式爐Ⅰ加熱到220℃以上送脫水塔脫水，脫水后的無水蒽油再經(jīng)管式爐Ⅰ輻射段提溫后進(jìn)入蒽塔，脫水塔氣相將水及輕質(zhì)油帶進(jìn)油水分離器，分離后水和輕質(zhì)油分別自流到儲(chǔ)槽；
（2）進(jìn)入到蒽塔的無水蒽油進(jìn)行減壓分離，塔頂氣相采出洗油油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器Ⅰ冷凝至180℃后進(jìn)入回流槽Ⅰ，一部分回流液打回蒽塔中，一部分經(jīng)換熱器Ⅰ冷卻到105℃后進(jìn)入洗油儲(chǔ)槽，采出的洗油餾分，其主要成分為萘、苊、氧芴、芴；
（3）蒽塔側(cè)線采出蒽菲餾分，溫度控制在274℃-276℃，通過計(jì)量泵計(jì)量采出后，經(jīng)換熱器Ⅱ冷卻到140℃以下送入儲(chǔ)槽，作為生產(chǎn)精蒽的原料，此處得到的蒽菲餾分的蒽含量為25-30%，菲含量55-60%；
（4）蒽塔塔底物均為蒽菲以后的組分，這部分餾分經(jīng)過液位和流量串級調(diào)節(jié)，部分進(jìn)入咔唑餾分塔，部分回到管式爐Ⅰ，給蒽塔提供熱源；
（5）咔唑餾分塔，氣相采出咔唑餾分，塔頂油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器Ⅱ冷卻后進(jìn)回流槽Ⅱ，一部分咔唑餾分回流進(jìn)咔唑餾分塔，一部分經(jīng)冷卻至138℃-142℃，用泵打入儲(chǔ)槽參加下道工序洗滌，洗滌后為成品咔唑；
（6）從咔唑餾分塔的側(cè)線采出為炭黑油，塔底為軟瀝青，即為熒蒽和芘的原料，此時(shí)采出的軟瀝青熒蒽含量≥40%，芘含量≥30%，瀝青成分占10-12%，其它為屈及雜油餾分；
（7）熒蒽/芘塔，原料為咔唑餾分塔塔底物軟瀝青，經(jīng)過液位和流量串級調(diào)節(jié)，部分軟瀝青進(jìn)入熒蒽/芘塔，部分回到管式爐Ⅱ，給咔唑餾分塔提供熱源，熒蒽/芘塔塔底物通過管式爐Ⅲ加熱，出口溫度控制在370℃-380℃左右進(jìn)入熒蒽/芘塔，塔頂氣相采出熒蒽餾分，油氣經(jīng)蒸汽發(fā)生器Ⅲ冷卻后進(jìn)入回流槽Ⅲ；一部分熒蒽餾分回流進(jìn)熒蒽/芘塔，一部分冷卻至158℃-162℃進(jìn)入餾分儲(chǔ)槽，作為生產(chǎn)熒蒽的原料，熒蒽/芘塔側(cè)線采出芘餾分，與原料換熱后打入餾分儲(chǔ)槽，即為生產(chǎn)芘的原料；
（8）溶劑再生塔，本工藝的精蒽、咔唑、芘均用溶劑進(jìn)行洗滌，含油溶劑油的精蒽一次結(jié)晶殘油、咔唑一次結(jié)晶殘油及芘一次結(jié)晶殘油，分別與咔唑塔塔頂油氣、熒蒽/芘塔塔頂油氣經(jīng)換熱器加熱到235±3℃進(jìn)入溶劑再生塔的塔中部，塔頂脫出的溶劑油經(jīng)分縮器、換熱器冷卻至35℃進(jìn)入溶劑儲(chǔ)槽，反復(fù)使用，溶劑再生塔塔底殘油為含菲組分，含菲80%以上；
（9）菲餾分塔，原料為溶劑再生塔塔底含菲組分，用泵將溶劑再生塔塔底菲組分送入菲餾分塔，因?yàn)槿軇┰偕沙鋈軇r(shí)，還存留部分溶劑在菲餾分中，因此，菲餾分塔塔頂仍采出溶劑油，冷卻后回溶劑接受槽，菲餾分塔側(cè)線采出菲餾分，經(jīng)換熱冷卻后進(jìn)入菲成品槽，然后用轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī)結(jié)晶出合格菲；
（10）本工藝過程中，所有生產(chǎn)裝置、儲(chǔ)罐等進(jìn)入尾氣凈化塔進(jìn)行尾氣凈化回收。
所述的蒽塔塔頂壓力控制在10-15KPa,溫度控制在230±2℃；蒽塔塔底壓力控制在20-30KPa,溫度控制在326±2℃。管式爐Ⅰ出口熱油溫度控制在350-355℃。所述的咔唑餾分塔塔頂壓力控制在10±2KPa，溫度控制在290℃±2℃；塔底壓力控制在20-30KPa，溫度控制在330℃±2。所述的熒蒽/芘塔塔頂壓力控制在15±2KPa，塔頂溫度控制在325±2℃，塔底壓力控制在20-30KPa，溫度控制在360-365℃。所述的蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲餾分塔內(nèi)負(fù)壓真空度為≥-85Kpa。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
（1）本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝，在原精蒽、咔唑的蒸餾基礎(chǔ)上，增加了菲塔及熒蒽、芘塔，此兩個(gè)塔的設(shè)置條件、塔的材質(zhì)及填料更便于菲、熒蒽、芘產(chǎn)品的提取。本發(fā)明的工藝流程采取四爐四塔連續(xù)精餾，同時(shí)生產(chǎn)蒽菲油、咔唑餾份、熒蒽餾份，芘餾份，操作方便、靈活，在不增加更多投資的情況下，將占蒽油中含量近40%的菲、熒蒽、芘提取出來，收率可達(dá)到80%以上，可取得可觀的經(jīng)濟(jì)效益；
（2）本發(fā)明從蒽油中提取的菲、熒蒽、芘采用短流程，即菲的原料來源于溶劑回收塔釜，用循環(huán)泵直接進(jìn)入菲塔；熒蒽和芘的原料來源于咔唑餾分塔塔釜，也是用泵直接進(jìn)入熒蒽和芘塔，塔頂氣相為熒蒽，側(cè)線液相采出芘。采用短流程，主要解決了芘不能反復(fù)加熱的物性，徹底解決了物料結(jié)焦問題；短流程工藝還大幅度降低了煤氣消耗，避免了原料常溫加熱提溫的弊端，同時(shí)減少了大量的配套設(shè)備，如儲(chǔ)罐、中間槽、換熱器等等；因短流程，3個(gè)產(chǎn)品采用2個(gè)塔，比常規(guī)蒸餾節(jié)省了一個(gè)塔，而且兩個(gè)主塔采取強(qiáng)制循環(huán)的加熱方式，整個(gè)系統(tǒng)同時(shí)利用產(chǎn)品和中間產(chǎn)品給原料預(yù)熱等節(jié)能措施，系統(tǒng)能耗低，能耗只是同規(guī)模系統(tǒng)的75%左右；
（3）本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝采用減壓蒸餾，這種減壓蒸餾條件要比普通的減壓蒸餾要求高，針對菲、熒蒽、芘的沸點(diǎn)及熔點(diǎn)，負(fù)壓真空度必須保證在-85KPa以上，塔釜及塔頂溫度必須控制在規(guī)定溫度±2℃，采用負(fù)壓高效精餾，降低了精餾溫度，防止高溫結(jié)焦；
（4）本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中，真空度的要求很高，為了避免升華物吸入真空管道，采用雙冷凝器，并增加氮?dú)獯祾撸行Ы鉀Q了真空管道的堵塞問題；
（5）本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中菲、熒蒽、芘的質(zhì)量指標(biāo)全部可以達(dá)98%以上，特別是菲、熒蒽不需用溶劑洗滌，直接結(jié)晶即可；
（6）本發(fā)明的蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝中蒽塔、咔唑餾分塔、熒蒽/芘塔和菲塔均為填料塔，保證分離效果，節(jié)約了投資。
[1] 中國冶金百科全書·煉焦化工
[2] CN201410300491.1 蒽油中菲、熒蒽、芘產(chǎn)品提取裝置及工藝