75-05-8 / 色譜乙腈的制備方法

乙腈(CH3CN)是一種用途相當廣泛的有機化工原料，被廣泛的用作萃取劑、合成原料以及色譜的流動相溶劑。最近開始被用作DNA合成提純溶劑、有機材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。長期以來制備適用于不同用 途的高純乙腈，甚至一種高純乙腈可適用于多種用途，一直是國內外研究的熱點。色譜乙腈是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的乙腈試劑。

用途

乙腈（CH3CN）的用途廣泛，除在石油化學工業中用作從烯烴和鏈烷烴中提取丁二烯和異戊二烯的萃取劑外，還被廣泛的用作有機合成、醫藥、農藥、表面活性劑、染料等精細化學品的合成原料。色譜乙腈可用做薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜（HPLC）的流動相溶劑，最近開始被用作DNA合成/提純溶劑、有機EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。

制備方法

工業生產中主要是通過加入氧化劑、蒸餾和吸附等手段實現乙腈純度的提高。傳統工業乙腈制備高純乙腈所用的氧化劑主要有茹三酮、多聚甲醇、高錳酸鉀一甲醇、氫氧化鈉一高錳酸鉀、硫酸、硫酸一甲醇、氫化鈣、臭氧等。在眾多氧化劑中以氫氧化鈉-高錳酸鉀和濃硫酸效果較好，且氧化劑氫氧化鈉-高錳酸鉀已被生產廠家廣泛采用。國內工業生產中普遍采用的氧化劑高錳酸鉀-氫氧化鈉，提純的乙腈與國外相比有很大差距，且該方法所得的釜殘渣會留在儀器壁上，需用大量的酸進行清洗。

一種工業乙腈制備色譜乙腈的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1) 選擇性吸附：向反應容器中加入工業乙腈、氧化石墨烯，加熱升溫回流，待回流保持 2-10h后反應結束；

2) 精餾:反應完畢后，進行常壓精餾，按20:1在60-100°C進行餾分采出。