569-61-9 / 堿性紅9的制備

背景及概述^[1]

堿性紅9是一種堿性付品紅類染料，不但可以作為染料使用，而且還可以進一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各類有機顏料。

制備^[1]

堿性紅9 的制備方法，是亞甲基二苯胺和苯胺采用催化劑在空氣中進行催化氧化得到，包括如下步驟：

(1)將重量比為4：1的亞甲基二苯胺與苯胺放入四口燒瓶中混合，得到混合物A；四口燒瓶中的四個口上設有冷凝器、分水器、溫度計和空氣導入管，四口燒瓶中帶有攪拌器；

(2)將混合物A在濃度為30％HCl中攪拌溶解得到溶液B；其中所用濃度為30％HCl的重量為亞甲基苯胺重量的0.6倍；

(3)在溶液B中加入催化劑得到溶液C，催化劑的重量為亞甲基苯胺重量的1％；所述催化劑為質量比為1：3的VF3與MoO3的混合物；

(4)向溶液C中邊加熱邊通入空氣，待升溫至100℃時保溫并繼續通入空氣，持續30小時，直至無水分生成，反應結束，得到物質D；

(5)對物質D進行共沸蒸餾，以去除和回收過量的苯胺，得到粗品，將粗品物料倒出四口燒瓶，粗品將冷卻變脆；

(6)對粗品進行研磨，并用稀鹽酸溶液攪拌溶解，得到PH≤1的溶液E；

(7)將溶液E持續攪拌7小時后加入硅藻土過濾，取濾液去濾渣，得到溶液F；

(8)將溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，溫度為23℃，過濾后取濾餅去濾液，得到物質G；

(9)將物質G投入PH＝4的沸水中溶解，于10小時后冷卻至常溫進行結晶，最后進行過濾，所的固體產物即為堿性紅9結晶，收率為68％。

參考文獻

[1]]CN201610191002.2一種堿性付品紅的制備方法