499-83-2 / 吡啶-2，6-二甲酸的用途

背景及概述^[1]

吡啶-2，6-二甲酸是一種重要的醫藥合成中間體，用途十分廣泛。吡啶-2，6-二甲酸天然存在于細菌芽孢中，但含量較少，無法滿足需求，且不易提取。不利于工業化生產和應用，最早人工合成文獻報道是在1935年，威斯康星大學的ALVIN.W.Singer和S.M.MCELVAIN用高錳酸鉀在水作溶劑的條件下氧化2，6-二甲基吡啶，收率64%。工業上一般通過對2，6-二甲基吡啶進行氧化來制備。

制備^[1]

向1000ml帶溫度計的三頸燒瓶中投入水500ml，引發劑過硫酸銨2.0g，催化劑CuTPP1.0g，原料2，6-二甲基吡啶100g，開攪拌，通入空氣（直至反應結束），加熱升溫至80℃，控溫80℃，反應3h后，HPLC檢測，轉化率：98.0%，停止通空氣，過濾回收催化劑，向濾液中滴加入質量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液調pH至9，靜置分層，分液，下層水層用質量百分比濃度為15%的鹽酸酸化，調pH至5，析出沉淀，過濾，濾餅室溫減壓干燥，得產品150.3g。摩爾收率：96.4%。經HPLC檢測，產品純度為99.84%。

應用^[1-3]

吡啶-2，6-二甲酸可以用來合成2，6-二乙?；拎ぁ?，6-二氨基-4-氯吡啶、（6-甲氧基甲酰氨基-4-氯吡啶-2-基）氨基甲酸甲酯、6-氨基甲基吡啶-2-甲酸、4-氯吡啶-2，6-二碳酰肼、4-氯吡啶-2，6-二羧酸甲酯、6-氨基乙基吡啶-2-碳酰肼、吡啶-2.6-二羧酸二甲酯、6-氯甲基吡啶-3-甲酸乙酯、6-羥甲基吡啶-2-甲酸乙酯、4-氯吡啶-2，6-二羧酸、2，6-吡啶二甲酰氯、N--甲基--吡啶--2，6--二甲酸二甲酯吡定鹽，再進一步合成金屬配體化合物、功能材料類、醫藥中間體等。

應用一、CN202010753097.9公開了一種催化氧化制備2，5-二氯苯酚的釩吡啶催化劑及其合成方法和應用，該催化劑為具有如下結構式所示的Py-V配合物，它是將吡啶-2，6-二甲酸在甲醇中溶解后，加入乙酰丙酮氧釩，再經回流、過濾、洗滌、干燥等步驟制備得到，該方法操作步驟簡單易于控制，收率以釩計在60%以上，且整個合成過程耗時短，適用于工業化生產。在催化氧化1，4-二氯苯制備2，5-二氯苯酚的工藝中，采用該Py-V配合物作為催化劑，能夠在提高催化效率的同時有效抑制2，5-二氯苯酚的過度氧化，過度氧化產物可控制在10%以下，2，5-二氯苯酚選擇性達到90%以上，氧化反應效率和收率均得到明顯提高。

應用二、CN201811320241.9具體涉及一種低光澤TGIC體系粉末涂料用聚酯樹脂，還涉及上述的聚酯樹脂的制備方法，以及該聚酯樹脂的應用。本發明的聚酯樹脂，主要包括間苯二甲酸、吡啶-2，6-二甲酸、6-乙酰氨基己酸、3-羥基-4-氨基丁酸、聚乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇、2，4，6-三羥基苯甲酸、N-羥乙基乙二胺三乙酸、酯化反應催化劑、抗氧劑。通過本發明的方法制備所得到的聚酯樹脂分子中同時帶有活性的胺基、羥基及羧基，利用這三種基團與TGIC分子中的環氧基團固化反應速率的差異可用于制備低光澤粉末涂料(光澤度＜20％)，涂膜性能完全可以達到粉末涂料的各項要求。

參考文獻

[1]CN201310472482.6采用液相催化氧化制備吡啶-2，6-二甲酸的方法

[2]CN202010753097.9一種催化氧化制備2，5-二氯苯酚的釩吡啶催化劑及其合成方法和應用

[3]CN201811320241.9低光澤TGIC體系粉末涂料用聚酯樹脂及制備方法與應用