5508-58-7 / 穿心蓮內酯的制備

背景及概述^[1]

穿心蓮主要有效成分為二萜內酯類成分，具有消炎抗菌、抗病毒感染等作用。其中以穿心蓮內酯及脫水穿心蓮內酯含量最高，而脫水穿心蓮內酯是穿心蓮內酯化合物中作用最強的一個。以穿心蓮內酯或脫水穿心蓮內酯及其衍生物制成的藥物，如穿心蓮內酯片、穿琥寧注射液、炎琥寧注射液等已在臨床上廣泛應用。

制備^[1]

50g穿心蓮全草粉碎后，其粒徑達到4mm，加入150mL50％乙醇水溶液混合，浸漬提取3次，分別提取3、2、1天。提取液過濾減壓回收溶劑至穿心蓮內酯仍處于溶解狀態，加水適量稀釋，過濾或離心棄去沉淀，將濾液通過南開大學化工廠生產的非極性DA201-A大孔樹脂，濾液經樹脂柱交換、吸附的流速為3mL/min；交換完畢后，分別用水、35％、45％、55％、60％乙醇洗脫，洗脫過程用硅膠板薄層層析與穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯標準品進行對照決定收集洗脫液的起始點，高效液相色譜儀檢測洗脫液中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯含量，45％乙醇洗脫液中主要含有穿心蓮內酯，含量為46.99％，用80％乙醇水溶解過濾后重結晶，得到穿心蓮內酯晶體0.255g，純度達97.8％；55％乙醇洗脫液中主要含有脫水穿心蓮內酯，含量為79.74％，用80％乙醇水溶解過濾后重結晶，得到晶體0.039g，純度達98.6％。

用過的樹脂柱則用10％乙醇沖洗后可反復使用，乙醇可減壓回收。采用本方法使穿心蓮內酯的含量從上樣前的3.6％提高到大孔樹脂富集后的46％，回收率為98％；脫水穿心蓮內酯的含量從0.6％提高到79％，回收率為97％。

參考文獻

[1][中國發明]CN200710142800.7同時制備穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法