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20780-72-7 / 4-溴靛紅的制備方法

背景及概述[1]

4-溴靛紅是有機溴化物,可用作醫藥合成中間體。

制備方法[1]

方法1:4-溴靛紅化合物的制備方法,具體步驟如下:

4-溴靛紅的制備方法

(1)每250mL水溶解3-溴苯胺0.05mol,鹽酸羥胺0.15mol,硫酸鈉0.35mol,2N鹽酸和水合氯醛0.06mol,90℃反應2h,TLC檢測反應完全后,將反應體系過濾,濾液減壓濃縮直接進行下一步反應;

(2)向攪拌的濃硫酸溶液20mL中分批加入步驟(1)所得化合物,將反應混合物加熱至65℃;TLC分析確定反應完成后,將反應混合物冷卻至室溫并倒入冰水(250mL)中;用水洗滌固體沉淀物并干燥;將粗產物溶于NaOH水溶液(5%,100mL)中,并用4NHCl(20mL)酸化;將沉淀的產物過濾,洗滌并干燥(得到化合物3b,兩步總產率64%);

方法2:4-溴吲哚二酮的合成

4-溴靛紅的制備方法

1)取3-溴苯胺10.00g(58.13mmol)放入1000mL圓底燒瓶中,加入500mL水,在攪拌情況下加入無水硫酸鈉64.41g(453.43mmol)和鹽酸羥胺13.33g(191.84mmol),然后加入2mol/L鹽酸溶液10mL,室溫下攪拌5min,最后加入水合氯醛10.58g(63.95mmol)。將反應混合物室溫攪拌15min,然后90℃加熱回流下反應2h。TLC檢測原料消失,然后冷卻至室溫,抽濾,真空干燥,得淺黃色固體12.90g。

2)取40mL濃硫酸加入到100mL圓底燒瓶中,于50℃下將12.90g的黃色固體緩慢加入到濃硫酸中,完全加入后65℃下反應30min。反應結束后冷卻至室溫,然后將反應混合物倒入到冰水混合物中,攪拌30min,抽濾得紅色固體,真空干燥箱下干燥,石油醚:乙酸乙酯=5:1,200目硅膠柱層析純化,得4-溴吲哚二酮7.42g,產率51%。

主要參考資料

[1] CN201811561079.X一種吲哚酮類化合物及其制備方法與應用

[2] CN201410707565.3一種3-芳基肼取代吲哚酮類衍生物及其制備方法與應用

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