2516-33-8 / 環丙甲醇的制備

背景及概述^[1][2][3]

環丙甲醇是一種性狀為無色液體的化學物質。目前生產環丙甲醇的方法有多種，但一般是利用環丙甲酸作為底物，配合使用還原試劑來還原得到產物。現行的主要方法有：1，使用環丙甲酸作為主原料，采用強還原劑LAH來進行還原。這個方法的缺點是環丙甲酸和LAH的成本比較高，并且LAH極易和空氣，水汽能反應，危險性較高。一般的工廠難以達到生產條件。2，雖然目前一些能夠替代環丙甲酸的主原料，在一定程度上能夠避免使用環丙甲酸所帶來的高成本，但是同樣必須采用LAH強還原劑，無法避免LAH帶來的高危險性。

理化性質及結構^[1]

環丙甲醇為無色液體,溶于水、醇，微溶于四氯化碳。有醇的化學性質，羥基可被鹵素取代。與鹵代烷成醚，與羧酸成酯。可氧化成醛或羧酸，還可開環加成。折光率n20/D：1.431沸點：123-124℃/738mmHg；密度：0.89；閃點：35℃。

制備^[2]

1）確保反應釜，冷凝器，高位槽等設備干凈，干燥；檢查反應系統的各閥門開啟情況是否正常。確保原料溶劑等符合原料指標。對反應釜惰性化兩次。

2）在氮氣保護下泵入250kg環丙甲酸甲酯和1200kg甲醇，攪拌，打開蒸汽升溫至45℃，停止加熱。

3）向反應釜內投入1.8kg鈉，出現大量回流，記錄回流量。繼續投料，直至釜溫到達65℃。每隔15分鐘投入5.4kg的鈉。同時保持反應釜內始終保持回流狀態。直至200kg鈉投入完畢。繼續保溫回流2小時，投入的鈉完全反應完畢。

4）取樣，進氣相檢測環丙甲酸甲酯的含量，如果環丙甲酸甲酯的含量低于5%，則停止反應，開始降溫，否則繼續反應。

5）將物料降溫至0℃，將甲酸緩慢低價到反應釜中，滴加過程控制溫度低于10℃，滴加完畢，測pH=6.5-7.5之間。繼續攪拌1小時，過濾，濾液收集。升溫至65℃回收甲醇。甲醇回收完畢后，將物料降溫至40℃以下，采用低真空精餾，緩慢升高釜溫至頂部餾出產品。最終得到產品環丙甲醇：150kg，純度：99.6%，收率：83.1%。

主要參考資料

[1]王建剛. (2017). 稻殼木醋液化學成分氣相色譜質譜分析. 安徽農業科學, 45(31), 15-17.

[2] 付成方.一種環丙甲醇低成本低危險性的合成方法.CN201710576890.4

[3] 付成方. 一種利用環丙甲醇合成氯甲基環丙烷的方法.CN107324969A