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10147-11-2 / 3-苯-1-丙炔的制備

背景及概述[1]

3-苯-1-丙炔可作為醫(yī)藥合成中間體,可由三甲基乙炔基硅為反應(yīng)原料,在異丙基氯化鎂、溴化銅的作用下,與芐溴反應(yīng)制備而得。

3-苯-1-丙炔的制備

制備[1-2]

報道一、

步驟A:將三甲基乙炔基硅(23g,233.88mmol)和100ml THF在0℃下加入i-PrMgCl(2Min THF 117ml,233.88mmol)攪拌30min,升至室溫攪拌30min,加入CuBr(5.03g,35.08mmol)和芐溴(10g,58.47mmol)回流反應(yīng)5h,降至室溫,加入乙酸乙酯,水洗,后柱層析得液體9.2g,收率:83.5%。

步驟B:將步驟A化合物(9.2g,48.85mmol)和100ml甲醇于冰浴冷卻,加入碳酸鉀(33.76g,244.2mmol)攪拌2h,室溫攪拌過夜,加入乙酸乙酯,水洗,濃縮后得油狀物5g 3-苯-1-丙炔。

報道二、

在0°C下向乙炔基三甲基硅烷(5.6mL,40mmol)在THF(20mL)中的溶液中加入i-PrMgCl(2M在THF中的溶液,20mL,40滴),然后將混合物在0℃下攪拌30分鐘,室溫下攪拌30分鐘,然后分批加入CuBr(860mg,6mmol),并將混合物在室溫下攪拌30分鐘,然后加入芐基溴(10mmol),然后將混合物回流4.5小時,然后倒入飽和NH4Cl水溶液(400mL)中。混合物用Et2O(2×500mL)萃取,收集有機層并用水(400mL)洗滌,用MgSO4干燥,過濾并真空除去溶劑,通過硅膠快速色譜法(0.5%EtOAc-石油醚)純化粗殘余物得到3-苯-1-丙炔。

參考文獻

[1]CN201711129015.8吡唑并[3,4-d]嘧啶類化合物及其制備方法和用

[2] Louvel J , João F. S. Carvalho, Yu Z , et al. Removal of Human Ether-à-go-go Related Gene (hERG) K+ Channel Affinity through Rigidity: A Case of Clofilium Analogues[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2013.

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