日韩欧美在线一区-日韩欧美在线观看视频-日韩欧美在线观看-日韩欧美在线观看-国产成人在线视频-国产成人在线免费观看

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 2537-48-6 > 2537-48-6 / 氰甲基磷酸二乙酯的制備和應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

2537-48-6 / 氰甲基磷酸二乙酯的制備和應用

背景及概述[1]

氰甲基磷酸二乙酯,別名:氰甲基膦酸二乙酯、二乙基氰甲基磷酸酯,無色透明液體,密度1.095,沸點101-102℃,折射率1.4312-1.4332,用于制備2-氨基喹啉。2-氨基喹啉可用于預防和/或治療抑郁、焦慮障礙、精神分裂癥、驚恐障礙、廣場恐怖癥、社交恐怖、強迫癥、創傷后精神緊張性障礙、疼痛、記憶障礙、癡呆、進食行為障礙、性功能障礙、睡眠紊亂、藥物濫用、運動障礙如帕金森病、精神病學障礙或胃腸紊亂。

氰甲基磷酸二乙酯的制備和應用

制備[1]

步驟一、

將氯乙酸加入乙醇中,在攪拌下加入濃硫酸,加熱回流后停止攪拌,反應8h,過濾水洗,分去水層,得氯乙酸乙酯;將氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后攪拌15min,冷卻,靜置,過濾,干燥得氯乙酰胺;然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加熱脫水,一邊加熱一邊蒸出氯乙腈,最后減壓蒸餾使氯乙腈全部蒸出;將所得粗品用五氧化二磷和氧化鎂干燥,減壓分餾而得氯乙腈成品。

步驟二、

將步驟一的產物氯乙腈轉入合成反應釜,加入催化劑四丁基碘化銨后,加熱到80℃,再滴入亞磷酸三乙酯,根據反應的回流大小來控制滴加速度,控制內溫在80℃,滴加時間控制在8小時滴完,再控制內溫110℃保溫8小時反應,反應副產物氯乙烷采用深冷壓縮技術回收,得到粗品。

步驟三、

將粗品轉入高純度精餾塔提純。根據物料沸點的不同,分別精餾出亞磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精餾釜殘轉入專用反應釜中經堿處理后作為磷鉀肥出售。

應用[2-3]

應用一、

CN201610910631.6公開了一種(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷的制備工藝,其中,該制備工藝包括以下步驟:步驟1)在(S)-聯萘酚磷酸酯存在下,將3,4-二氟苯乙烯與雙氧水接觸反應得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)環氧乙烷;步驟2)在堿存在下,將(2S)-2-(3,4-二氟苯基)環氧乙烷在1,4-二氧六環中與氰甲基磷酸二乙酯反應即得目標產物。該制備工藝避免使用手性起始原料,降低了反應成本,并通過與氰甲基膦酸二乙酯該方便的合成了(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷,整體收率以及立體選擇性高,并且該方法操作簡便,適合工業化擴大生產。

應用二、

CN201210417980.6公開了一種2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制備方法,該方法包括以下步驟:(1)將2,2-二甲氧基乙醛與氰甲基磷酸二酯縮合反應制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈;其中,反應溶劑為環己烷;催化劑為甲醇鈉甲醇溶液;反應溫度為0-25℃,反應時間為2-4小時;(2)4,4-二甲氧基-2-丁烯腈與2-氨基吡啶或其鹽酸鹽閉環反應制得2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈;其中,步驟“(1)”中,氰甲基磷酸二酯為氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。本發明原料易得,使用安全,反應條件溫和、可控性強、成本低、產品質量好、收率高,適宜形成規模化生產。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201911170575.7 一種氰甲基磷酸二乙酯的合成方法

[2] CN201610910631.6一種(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)環丙烷的制備工藝

[3] CN201210417980.6一種2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制備方法

主站蜘蛛池模板: 简单的应急预案怎么写| 回到十八岁| 狂野时代电影免费观看国语| donatella damiani| 西藏卫视节目单| 外出韩版| 韩绛| 南方车站的聚会| 包公决战潘金莲| 头像女可爱卡通| 黄梅戏龙女全剧播放| 一线生机 电影| 福音电影| 液氨化学性质| 婷婷电影网| ryan reynolds| 新藤惠美| 我会读心术免费观看完整版| 以下关于宏病毒说法正确的是| 美女自愿戴镣铐调教室| 李顺大造屋| 迷人美女| 范艳华| 凯丽| 罪恋电影| 美丽的坏女人中文字幕| 狼来了ppt免费下载| 色戒》| 2016美国大选| 李欣聪个人资料| 员工的秘密| 美女网站视频免费| 荒岛女儿国| 恶搞一家人| 影子是我的好朋友仿句怎么写| 一级片黄色录像免费看| 美丽的坏女人中文字幕| 第一财经直播电视直播今日股市| 河东狮吼 电视剧| 绝路逢生| 宫心计1电视剧全集免费高清国语|