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402-43-7 / 對溴三氟甲苯的制備和應用

背景及概述[1]

對溴三氟甲苯是一種有機中間體,可由1-溴-4-碘苯和2-氟磺?;宜峒訜岱磻苽涞玫?。有文獻報道其可用于制備三氟甲基化苯乙酸、三氟甲基化苯乙酸、異噁唑草酮和darapladib中間體。

對溴三氟甲苯的制備和應用

制備[5]

對溴三氟甲苯的制備和應用

將N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)(50 mL)加至1-溴-4-碘苯(1當量,1278 mg,4.42 mmol), 碘化亞銅(I)(1.5當量,1263 mg,6.63 mmol)和2-氟磺酰基二氟乙酸(5當量,4249 mg,2.82 mL,22.12 mmol)中。加熱棕色反應混合物,并在氬氣氣氛下于80°C攪拌16小時。

用二乙醚(25 mL)稀釋反應混合物,并通過硅藻土過濾。向濾液中加水,并用乙醚(4×25 mL)萃取水層。用水(2×25mL)和鹽水洗滌有機層,并用MgSO 4干燥,并在減壓下濃縮。

應用[1-4]

應用一、

CN200910026793.3報道了三氟甲基化苯乙酸的制備方法,其以鹵代三氟甲苯為原料,在氮氣保護的干燥反應瓶中加入鎂屑、有機溶劑、引發劑,攪拌,滴加1/4體積的有機溶劑與鹵代三氟甲苯的混合液引發反應,同時加入草酸二乙酯和有機溶劑,降溫至-40~10℃,向其中滴加上述格氏試劑,反應1h,調節pH<2,靜置分層,用C2H4Cl2萃取,洗滌,干燥,過濾,減壓蒸餾制得三氟甲基苯乙酮酸乙酯。向三氟甲基苯乙酮酸乙酯的堿液中滴加水合肼,堿液濃度為10%~80%,回流反應6~9h,調節pH至1,過濾得產品三氟甲基苯乙酸。所述鹵代苯包括2-溴三氟甲苯、3-溴三氟甲苯、對溴三氟甲苯、2-氯三氟甲苯、3-氯三氟甲苯、4-氯三氟甲苯。該方法原料易得、工藝簡單,產品純度≥99%、收率為50~80%。

應用二、

CN201610765822.8報道了一種3-三氟甲基氯芐的制備方法,具體步驟包括:A.在反應釜中加入適量的二甲基四氫呋喃、鎂、碘、溴乙烷和對溴三氟甲苯,通入氮氣,攪拌升溫至回流,回流20min~40min,然后溫度控制在40℃~60℃,逐滴加入對溴三氟甲苯,滴加結束后保溫反應1.5h~3h,接著冷卻到5℃~15℃,加入適量的多聚甲醛,再將溫度控制在0℃~60℃反應5h~7h,然后回收二甲基四氫呋喃,減壓精餾得到對三氟甲基苯甲醇;B.在另一個反應釜中加入適量的鹽酸和對三氟甲基苯甲醇,攪拌升溫至回流,保溫反應20h~30h,冷卻至室溫,分層,脫水,減壓蒸餾得到對三氟甲基氯芐。本發明的3-三氟甲基氯芐的制備方法路線簡潔且產率高。

應用三、

對溴三氟甲苯的制備和應用

CN202010562693.9報道了一種異噁唑草酮的生產方法,所述生產方法包括如下步驟:S1.將對溴三氟甲苯在濃硫酸和濃硝酸的混合酸作用下生成中間體Ⅰ;S2.將中間體Ⅰ在催化劑的作用下與乙烯基甲醚反應生成中間體Ⅱ;S3.將中間體Ⅱ與甲硫醇鈉反應生成中間體Ⅲ;S4.將中間體Ⅲ在堿性條件下與環丙烷甲醛反應后通入氧氣生成中間體Ⅵ;S5.將中間體Ⅵ與原甲酸乙酯、乙酸酐反應生成中間體Ⅴ;S6.將中間體Ⅴ與鹽酸經胺和乙酸鈉反應生成中間體Ⅳ;S7.將中間體Ⅳ與間氯過氧苯甲酸反應生成產物異噁唑草酮。本發明合成步驟少、制備條件溫和且原料經濟,收率高,適合工業化大生產,具有廣泛的應用前景。

應用四、

CN201210358654.2報道了一種darapladib中間體的合成方法。該方法以對甲?;脚鹚釣樵?,與N,N-二乙基乙二胺經醛胺縮合、氫化還原反應后,再與對溴三氟甲苯進行Suzuki偶聯反應一鍋法合成N,N-二乙基-N''-(4''-三氟甲基-4-聯苯基-甲基)乙烷-1,2-乙二胺。與原有方法相比,本發明方法具有條件溫和、后處理簡單、操作簡便和收率高的優點,適合工業化生產。

參考文獻

[1] CN201210358654.2一種darapladib中間體的合成方法

[2] CN200910026793.3一種制備三氟甲基化苯乙酸的方法

[3] CN201610765822.83-三氟甲基氯芐的制備方法

[4]CN202010562693.9一種異噁唑草酮的生產方法

[5]Feng L , Lanfranchi D A , Cotos L , et al. Synthesis of plasmodione metabolites and 13C-enriched plasmodione as chemical tools for drug metabolism investigation[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2018, 16(15):2647-2665.

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