1693-86-3 / 3-己基噻吩的制備方法

概述^[1]

近年來導電聚合物在電致變色、電致發光、納米太陽電池等領域的應用引起了人們的關注，其中噻吩及其衍生物具有電導率高、環境穩定性好、成膜性好、禁帶寬度小等特點，是用做光伏電池的理想材料，廣泛應用于納米太陽電池、發光二極管、生物傳感器等領域。其中，3-己基噻吩是一種重要且常用的電活性化合物，常被用在聚合物LED、有機晶體管、太陽能電池、光電阻、防靜電涂層以及光電學探測器等中。

應用^[2]

3-己基噻吩可用于制備碳納米管。制備步驟包括：

將3-己基噻吩平鋪后與碳納米管陣列置于保護氣體氣氛中進行一次紫外線照射處理，使得3-己基噻吩與碳納米管陣列發生接枝聚合反應，得到改性碳納米管；

將改性碳納米管與3-己基噻吩混合溶于溶劑中，超聲處理后去除溶劑并干燥，得到多壁碳納米管-3-己基噻吩混合物；

將多壁碳納米管-3-己基噻吩混合物平鋪在基片上，然后置于保護氣體氣氛中進行二次紫外線照射處理，冷卻，制得碳納米管鍵合3-己基噻吩材料。

其中，所述溶劑為氯仿；多壁碳納米管-3-己基噻吩混合物平鋪后的厚度小于或等于2mm。所述一次紫外線照射處理的紫外線波長為218nm，二次紫外線照射處理的紫外線波長為196nm。所述一次紫外線照射處理的功率為20~50mW，時間為2~10mins；所述二次紫外線照射處理的功率為20~50mW，時間為20~50mins。

制備方法^[2]

將2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氫味喃中，加入甲基溴化鎂，預熱后加入催化劑進行反應反應后注入醇溶劑中，并加入己烷除去共聚物，再使用氯仿對混合液進行索式抽濾，取氯仿層進行蒸發濃縮，得到紫色膜狀物;將紫色膜狀物進行真空抽濾，得到產物3-己基噻吩。

將3-十二烷基噻吩溶于四氫呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亞胺，反應得到2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

其中，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步驟，具體包括：將3-十二烷基噻吩溶于四氫呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亞胺，反應得到含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液，將含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液攪拌均勻后進行一次減壓蒸餾除去四氫呋喃，然后加入己烷除去琥珀酰亞胺，再進行二次減壓蒸餾除去己烷，再使用Kugelrohr蒸餾法蒸餾，得到無色透明油狀的2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

所述Kugelrohr蒸餾條件為120°C、0.016T。所述催化劑為Ni（dppp）Cl2。所述甲基溴化鎂以丁基甲醚溶液的形式添加。

參考資料

[1]Brabec C J , Johansson H ，Padinger F , et al. [ J ]. Solar Energy Materials and Solar Cells , 2000 , 61(1): 19-33.

[2]鄧飛. 一種聚3-己基噻吩的制備方法:, 2019.